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akinainc標準品產(chǎn)品信息
PolySciTech PLGA / PLA標準品是通過對每種制造的聚合物進行三重純化而制成的：
純化過程之后是高溫深真空干燥。
每個PLGA / PLA標準品均以50毫克（標簽上標明的確切質(zhì)量）的方便稱重的等分試樣裝在20毫升用氬氣吹掃過的小瓶中，并用干燥劑真空包裝。
使用時，向小瓶中添加10 ml溶劑以創(chuàng)建5 mg / ml溶液，或向小瓶中添加20 ml溶劑以創(chuàng)建2.5 mg / ml溶液。這些現(xiàn)成的解決方案可用于GPC類型的系統(tǒng)，以校準PLGA本身。
為每個標準提供的制造商數(shù)據(jù)表包括新的表征：
使用GPC-TD分析PLGA標準。GPC-TD系統(tǒng)包括通過光纜連接到與Dynapro Nanostar DLS相連的Dawn Heleos II（MALLS）的Agilent 1260 Infinity II HPLC，Optilab T-rEX（RI檢測器）和由Astra 7軟件操作的Viscostar III粘度計。通過注射100 µl?2.0 mg / ml聚合物溶液進行GPC分析。使用線性梯度色譜柱進行分離（Tosoh Bioscience LLC，TSKgel GMH HR-L，7.8 mm x 30 cm），丙酮流量為0.6 ml / min。與普通用于GPC分析的四氫夫喃相比，由于丙酮對PLGA的dn / dc更大，因此在丙酮中進行分離。此外，根據(jù)L：G比率實驗確定PLGA的各個dn / dc值。這是通過使用Optilab T-rEX在Astra 7軟件中使用批處理方法測量進行的。用于Astra 7軟件計算的獲得的dn / dc值允許用于摩爾質(zhì)量測定的光散射數(shù)據(jù)具有更高的準確性。
該測定法提供了有關(guān)聚合物的以下信息：
| 值 | 描述 |
|---|---|
| MHS攔截（K） | 馬克·霍溫克常數(shù)“ K” |
| MHS斜率（a） | 馬克·霍溫克常數(shù)alpha |
| 錳（kDa） | 數(shù)均分子量 |
| 兆帕（kDa） | 峰分子量 |
| Mv（kDa） | 粘均分子量 |
| 分子量（kDa） | 重均分子量 |
| 兆赫（kDa） | Z均分子量 |
| 多分散度（Mw / Mn） | 分子量分布 |
| rn（納米） | 數(shù)均均方半徑 |
| 凈重（nm） | 重均均方半徑 |
| rz（納米） | Z平均半徑 |
| r（平均）（nm） | 平均均方半徑 |
| 銠（v）n（nm） | 數(shù)均流體動半徑 |
| 銠（v）w（nm） | 重量平均平均水動力半徑 |
| rh（v）z（納米） | Z-平均水動力半徑 |
| rh（v）（平均） | 平均流體動力學(xué)半徑 |
| [η] n（毫升/克） | 數(shù)均特性粘度 |
| [η] w（mL / g） | 重均特性粘度 |
| [η] z（mL / g） | Z-平均特性粘度 |
| dn /直流 | 折射率增量 |
將樣品制備為在氘代氯方中的5-10 mg / ml溶液，并在Purdue部門間NMR設(shè)施中收集光譜。收集到的光譜顯示在數(shù)據(jù)文件中，并執(zhí)行一些計算：
通過質(zhì)子計數(shù)分析收集的光譜以獲得LA：GA比率。確切的方法在先前的Akina出版物中有所描述，但簡要地講，為此使用了5.2 ppm和4.8 ppm的強度。5.2 ppm（P L）下的積分歸因于丙交酯的單個H，而4.8 ppm（P G）下的積分歸因于乙交酯的2H。PLGA中丙交酯M L的摩爾比計算如下：
M L = P L /（P L +（P G / 2））
乙交酯的摩爾比率為100％ -中號大號。
LA：GA的重量比是通過將每種成分的摩爾比乘以其單體殘留分子量（對于乙醇酸酯而言是58.04 g / mol和對于乳酸酸酯而言是72.06 g / mol）來計算的。
盡管將PLGA制成無規(guī)共聚物，但是乙交酯的較低熔點和優(yōu)先的反應(yīng)速率導(dǎo)致產(chǎn)生了乙交酯含量較高的區(qū)域，隨后是丙交酯含量較高的區(qū)域。這些一種單體含量相對高于另一種單體含量較高的區(qū)域的程度和發(fā)生率稱為“嵌段性”，并通過Rcms來衡量，Rcms是丙交酯旁邊（丙交酯）（隨機區(qū)域）與乙交酯旁邊另一種乙交酯（嵌段）的比率。地區(qū)）。
對于這些標準品，使用C13NMR光譜法根據(jù)該出版物進行PLGA中Rcms（嵌段性）的測定可得出有關(guān)丙交酯和乙交酯沿著鏈的相對位置的信息。為此，比較了乙交酯羰基碳在166-167 ppm處的C13NMR峰。下場羰基峰（GA緊挨著LA）的積分除以上場羰基峰（GA緊挨著GA）。
使用GPC分析PLGA標準。GPC系統(tǒng)由與Waters 2707自動進樣器連接的Waters 1515等度HPLC泵和Waters 2414折射率檢測器組成。通過在溶解于2.0 µm過濾后的THF中的每毫升聚合物溶液中注入100 µL?2.0 mg的溶液進行GPC分析。以1mL THF / min的流速設(shè)定60分鐘的運行時間，并通過一系列三個GPC色譜柱進行分離。通過的一個樣品是Phenomenex色譜柱Phenogel 5µ 50A 300x7.5mm，第二個是Phenomenex色譜柱Phenogel 5µ 10E4A 300x7.5，后一個是Aglient Resipore 300x7.5mm 3µm色譜柱。這些樣品已針對Agilent Technologies EasiCal PS2聚苯乙烯標準品批號PL2010-0601，PL2010-0605進行了測試。這些標準液是根據(jù)說明使用0.2 µm過濾的THF制備的。
使用FTIR分析PLGA標準。FTIR系統(tǒng)由Themo Nicolet Avatar 329 FT-IT組成。通過將聚合物以2mg / mL的濃度溶解在THF中來制備樣品，然后將其放在KBr顆粒上并進行深度真空干燥以除去所有溶劑，然后進行分析。
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